im处境友爱催化氧化15－环辛二烯合成氧杂环化合物的举措

　　本创造属于化工工夫规模，整个涉及一种境遇友情的使用过氧化氢水溶液催化氧化1，5-环辛二烯合成氧杂环化合物的设施。

　　正在烯烃挑选氧化制备高附加值精美化工品的磋商规模中，无污染的双氧水氧化剂自然成为稠密磋商者的优先挑选im。双氧水举动一种境遇友情的氧化剂，其产品只要水，以是被以为是一种具有平常运用潜力的环保氧化剂。然而，纯净的双氧水无法使响应朝意料的偏向举办，务必到场特定催化剂。本创造挑选了以双氧水为氧化剂，钨酸、磷钨酸或钨硅酸为催化剂，试图以1，5-环辛二烯为原料挑选氧化合成高附加值精美化学品。所得的产品1，2和3(如图示1)可能用作合成丁内酯及其衍生物的原料，而γ-丁内酯及其衍生物具有卓殊主要的医药价格，由于含有此类集团的衍生物均具有格外的生物活性。γ-丁内酯一名γ-羟基丁酸内酯，具有烂漫的化学性子，运用卓殊平常。它是一种主要的有机合成原料和制药的中央体，正在欧美都有万吨级的临蓐装备和耗用量。近年来γ-丁内酯的需求量以年均7％的速率扩展，是一个颇有生长出息的产物。以是，磋商此响应具有卓殊主要的经济价格。

　　正在1，5-环辛二烯的守旧氧化中，邦外里文献报道的此类化合物的合成设施许众，大凡都很丰富，所用到的氧化剂均为化学氧化剂，大凡是过氧酸，高锰酸钾等，这些氧化剂存正在少少通用弱点，如境遇污染紧张，酸污染大，三废量大，产品难以分袂提纯等，倒霉于范围工业化临蓐。

　　本创造披露了一种要求温和，绿色环保的以过氧化氢水溶液为氧化剂氧化1，5-环辛二烯合成氧杂环的新工艺，具有明显的工业价格。

　　本创造的宗旨正在于供应一种更为境遇友情、高效和适用的催化氧化1，5-环辛二烯合成氧杂环化合物的设施。

　　本创造通过如下步骤来告终本创造中应用无迫害的钨酸，钨磷酸或钨硅酸为催化剂，用20～70％的过氧化氢水溶液为氧化剂，以叔丁醇为溶剂，正在15～85℃下直接催化氧化1，5-环辛二烯，响应2～24小时，过氧化氢与环辛二烯的摩尔比为1～5∶1，叔丁醇与环辛二烯的体积比为1∶2～20。

　　催化剂大凡是正在响应起初时直接到场或采用原位合成设施正在响应体例中直接获得。钨酸催化剂要紧为黄钨酸H2WO4·nH2O，此中，n＝1～4。以H2WO4·2H2O及H2WO4·3H2O为好，钨酸催化剂的用量边界以原料环辛二烯摩尔数为基准的1～11％。钨磷酸和钨硅酸或其含水物作催化剂时，用量边界以原料环辛二烯摩尔数为基准的0.01～2％。

　　本创造应用的催化剂，此中钨磷酸催化剂的构造式为H3PW12O40·nH2O，n＝2～10。钨硅酸催化剂的构造式为H4SiW12O40·nH2O，n＝2～10。也可能应用其杂众酸盐通过与强酸(盐酸，硝酸，磷酸或硫酸)正在响应体例华夏位获得钨磷酸或钨硅酸催化剂。

　　本创造的整个流程为先到场企图量的钨酸或含钨杂众酸催化剂，再到场通盘用量的过氧化氢水溶液，正在20℃-60℃温度下搅拌0.5～5小时，使催化剂融解。然后，按上述用量比例，到场叔丁醇，到场1，5-环辛二烯，通过油浴加热，限度浴温15～85℃，过氧化氢与1，5-环辛二烯的摩尔比为1～5∶1，响应2～24小时后取样阐发。

　　本创造设施应用贸易环辛二烯为原料，正在较温和的要求下，氧杂环化合物总收率可达97～99％。同时因为采用过氧化氢水溶液为氧化剂，摒弃了守旧的高锰酸钾、过氧酸等氧化法带来的环保题目，告终了境遇友情催化转化工艺的宗旨。本创造设施本钱低廉，可用于工业化临蓐氧杂化合物。

　　履行例1均相钨酸的制备将0.019g WO3.H2O溶于1.4mL 50％H2O2，正在60℃搅拌0.5h，即得均相钨酸催化剂。此后，到场10.6mL的叔丁醇，到场1.06mL 1，5-环辛二烯，通过油浴加热，限度浴温35℃，过氧化氢与环辛二烯的摩尔比为3∶1，响应24小时。记作1#。响应完结后阐发结果睹附外1。

　　履行例2将0.032g WO3.H2O溶于2.6ml 27.5％H2O2，正在50℃搅拌2h，即得均相钨酸催化剂。其它加料量、操作流程均同履行例1，响应12小时，记作2#。响应完结后阐发结果睹附外1。

　　履行例3将0.059g WO3.H2O溶于2.0ml 35％H2O2，正在40℃搅拌5h，即得均相钨酸催化剂。其它加料量、操作流程均同履行例1，响应4小时，记作3#。响应完结后阐发结果睹附外1。

　　履行例4将0.108g WO3.H2O溶于肯定量20％H2O2，正在20℃搅拌1h，即得均相钨酸催化剂，过氧化氢与环辛二烯的摩尔比为1。限度响应温度85℃，其它加料量、操作流程均同履行例1，响应2小时，记作4#。响应完结后阐发结果睹附外1。

　　履行例5将0.216g WO3.H2O溶于肯定量70％H2O2，正在30℃搅拌2.5h，即得均相钨酸催化剂，过氧化氢与环辛二烯的摩尔比为5∶1。限度响应温度15℃，其它加料量、操作流程均同履行例1，响应24小时，记作5#。响应完结后阐发结果睹附外1。

　　履行例6将0.108g WO3.H2O溶于肯定体积的50％H2O2，正在40℃搅拌1h，即得均相钨酸催化剂。将溶剂5.3mL叔丁醇到场到钨酸催化剂中，再将1.06mL环辛二烯加到响应体例中，限度浴温35℃，过氧化氢与环辛二烯的摩尔比为3，响应3小时。记作6#。响应完结后阐发结果睹附外1。

　　履行例7均相钨酸催化剂制备均同履行例6。将溶剂2.1mL叔丁醇到场到钨酸催化剂中，其它加料量、操作流程和反适时间均同履行例6。记作7#。响应完结后阐发结果睹附外1。

　　履行例8均相钨酸催化剂制备均同履行例6。将溶剂15.9mL叔丁醇到场到钨酸催化剂中，其它加料量、操作流程和反适时间均同履行例6。记作8#。响应完结后阐发结果睹附外1。

　　履行例9均相钨酸催化剂制备均同履行例6。将溶剂21.2mL叔丁醇到场到钨酸催化剂中，其它加料量、操作流程和反适时间均同履行例6。记作9#。响应完结后阐发结果睹附外1。

　　履行例10～1312-钨磷酸用量辨别为0.009g(0.003毫摩尔)、1.79g(0.6毫摩尔)；12-钨硅酸用量辨别为0.009g(0.003毫摩尔)、1.79g(0.6毫摩尔)。均采用50％的过氧化氢水溶液作氧化剂。限度响应温度45℃，反适时间4～24小时，其它加料量、操作流程均同履行举例1。辨别记作10#、11#、12#、13#，响应完结后阐发结果睹附外1。

　　1.一种催化氧化1，5-环辛二烯制备氧杂环化合物的设施，其特性是以钨酸、钨磷酸或钨硅酸为催化剂，以20～70％的过氧化氢水溶液为氧化剂，以1叔丁醇为溶剂，正在15～85℃催化氧化环辛二烯天生氧杂化合物，响应2～24小时，过氧化氢与环辛二烯的摩尔比为1～5∶1之间，叔丁醇与环辛二烯的体积比为1∶2～20。

　　2.按权益条件1所述的设施，其特性正在于应用的钨酸催化剂构造为H2WO4·nH2O，此中n＝1～4。

　　3.按权益条件1所述的设施，其特性正在于应用的钨磷酸催化剂构造为H3PW12O40·nH2O，此中n＝2～10。

　　4.按权益条件1所述的设施，其特性正在于应用的钨硅酸催化剂构造为H4SiW12O40·nH2O，此中n＝2～10。

　　5.按权益条件1所述的设施，其特性正在于钨酸催化剂可能采用钨酸钠和盐酸正在响应要求下原位合成。

　　6.按权益条件1所述的设施，其特性正在于钨酸催化剂的用量为原料环辛二烯摩尔数的1～11％。

　　7.按权益条件1所述的设施，其特性正在于钨磷酸催化剂的用量为原料环辛二烯摩尔数的0.01～2％。

　　8.按权益条件1所述的设施，其特性正在于钨硅酸催化剂的用量为原料环辛二烯摩尔数的0.01～2％。

　　本创造属化工工夫规模，整个为一种境遇友情催化氧化环辛二烯合成氧杂环化合物的设施。该设施以肯定量的钨酸、钨磷酸或钨硅酸为催化剂，叔丁醇为溶剂，正在特定响应温度下，催化氧化环辛二烯合成氧杂环化合物。本创造设施应用贸易环辛二烯为原料，正在较温和的要求下，氧杂环化合物总收率可达97～99％。同时因为采用过氧化氢水溶液为氧化剂，摒弃了守旧的高锰酸钾、过氧酸等氧化法带来的环保题目，告终了境遇友情催化转化工艺的宗旨。本创造设施本钱低廉，可用于工业化临蓐氧杂化合物。

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